脫氨甲酰基膝溝藻毒素2&3（CRM-dcGTX2&3）NRC標(biāo)準(zhǔn)品的制備

從亞歷山大藻的實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離出N-磺酰氨甲酰膝溝藻毒素2&3（C1&2），化學(xué)轉(zhuǎn)化為dcGTX2和dcGTX3，然后通過幾個(gè)色譜步驟純化[3]。通過LC-MSIMS[4]（圖1和圖2）和1H NMR證實(shí)了dcGTX2&3的結(jié)構(gòu)和純度。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS）對(duì)dcGTX2和dcGTX3的[m+H]*離子獲得了353.0873（CgH7N:O-S+為4=0.3ppm）的測(cè)量準(zhǔn)確m/z。通過LC-ox-FLD[5]（圖3）、紫外毛細(xì)管電泳（CE-UV）和化學(xué)發(fā)光硝基檢測(cè)（LC-CLND）[6]進(jìn)一步評(píng)估純度。

儲(chǔ)備溶液是通過在去離子水中稀釋純化的脫氨甲酰基膝溝藻毒素2&3（dcGTX2&3）進(jìn)行定量來制備的。脫氨甲酰基膝溝藻毒素2&3（CRM-dcGTX2&3）NRC標(biāo)準(zhǔn)品溶液是通過準(zhǔn)確稀釋未經(jīng)0.5 mM HCl（pH 3.5）處理的儲(chǔ)備溶液來制備。將等分試樣分配到干凈的充氬琥珀色玻璃安瓿中，并立即進(jìn)行火焰密封。每個(gè)安瓿含有約0.5 mL溶液。

分析方法與價(jià)值分配

脫氨甲?；显宥舅?&3（CRM-dcGTX2&3）NRC標(biāo)準(zhǔn)品的認(rèn)證值（表1）基于NRC使用兩種分析方法獲得的結(jié)果：使用caffeine（NMIA M724c）進(jìn)行校準(zhǔn)的qNMR[7]和使用CRM-dcGTX283-c作為校準(zhǔn)劑的LC-MSI/MS。

低水平的gonyautoxin-2、gonyautosin-3（GTX2&3）和脫羧gonyautocin 1（dcGTX1）存在于CRM-dcGTX2和3d中，并通過LC-MS/MS分配信息值，并使用NRC CRM-GTX283-d進(jìn)行校準(zhǔn)（假設(shè)類似的摩爾響應(yīng)）（表2）。還存在微量的氨基甲酰甘氨酰脲新-4和M5[8]（低于定量限）

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